XXI. Stanovení velikosti domén s rozdílnou pohyblivostí
část 1.
Přítomnost těchto pohyblivostních heterogenit v polymerní síti poskytuje možnost selektovat magnetizaci pouze v jisté oblasti (např. v oblasti pohyblivých dimethylsiloxanových jednotek) a pak sledovat migraci této magnetizace do systému polyimidu. Tímto způsobem můžeme stanovit velikost domén obou komponent a posoudit morfologii. Jaký je princip tohoto experimentu? Jestliže vložíme směšovací periodu umožňující spinovou difuzi za první detekční periodu, tak se informace o pohybovém zúžení protonového signálu dimethylsiloxanových jednotek šíří přes prostor do polyimidové fáze. Pro krátkou dobu spinové difuze se magnetizace přenese pouze do nejbližších jednotek polyimidu, při delší směšovací periodě již nastane štafetový přenos polarizace do vzdálenějších oblastí polyimidové fáze. Původně široký protonový signál polyimidu je nyní tvořen superpozicí širokého a úzkého signálu. Postupný nárůst intenzity úzké složky potom reflektuje průběh spinové difuze a v podstatě obsahuje požadované informace o velikosti domén a morfologii systému. Např. se ukázalo, že v tomto prezentovaném systému tvoří polysiloxan sférické částice, jejichž povrch je tvořen krátkými částečně imobilizovanými oligomery, které spojují řetězce polyimidu. Uvnitř této domény se potom nacházejí delší pohyblivější řetězce.
Stanovení velikosti domén s rozdílnou pohyblivostí
část 2.
Na základě analýzy spin difuzního procesu je možno vytvořit model polymerního systému. Průměr vnitřní části polysiloxanové domény je 3.2 nm, tloušťka imobilizované povrchové vrstvy je 0.6 nm, což odpovídá jednomu siloxanovému řetězci. Vzdálenost 9.6 nm pak odpovídá velikosti polyimdové fáze, kde se žádná další polysiloxanová částice nenachází. Obecně platí, že stanovené velikosti a vzdálenosti korespondují spíše s menšími částicemi v systému, protože spinová difuze je citlivější především na malé systémy.