2.3. Metodika měření povrchového napětí metodou visící kapky a příbuznými metodami

2.3.1.Aparatury

Schéma aparatury na měření povrchového napětí z tvaru visící, popř. sedící kapky ukazuje obrázek č.4.

Obr. 4: Schéma aparatury na měření povrchového napětí.ze zakřivení fázového rozhraní.

2.3.2.Získání obrazu:

Problém při zaznamenání obrazu činí osvětlení kapky, které má být osově symetrické, a vibrace, které jednak rozostřují obraz, jednak uvádějí kapku do nerovnovážného stavu, ve kterém výše uvedené rovnice neplatí .

2.3.2.1.Osvětlení:

Kapka bývá zpravidla osvětlována zezadu; někteří autoři [9, 14, 19] používají nebo doporučují monochromatické světlo, názor na jeho potřebnost však není jednotný. Pro metodu je kritický rozdíl indexů lomu obou látek. Nguyen [20] navrhuje vnitřní osvětlení kapky, kterého se dosáhne montáží např. malého diaprojektoru nad trubičku, ze které je kapka vypouštěna. Oproti osvětlení zezadu tato metoda poskytuje ostřejší obraz, ale za cenu řádově delší expozice. Autorem uváděná větší jednoduchost takového zařízení oproti osvětlení zezadu se mi jeví sporná. Jistě však tento způsob osvětlení umožňuje zaznamenání obrazu u některých dvojic kapalin, kde by to při osvětlení zezadu nebylo možné bez barvení nebo jiné úpravy, ovlivňující měřenou veličinu.

Ostrost obrazu kapky sice zvýší použití blesku , ale nezaručí její rovnovážnou polohu, proto se nedoporučuje [19]. Protože je zapotřebí ostrého a nezkresleného obrazu, používá se světlo rozptýlené [21,22] nebo paralelní [19,23,24], někdy i polarizované [21].

2.3.2.2.Záznam obrazu:

Obraz býval klasicky fotografován na film ([14, 22, 24, 25, 26, 27, 28, 29]), v současné době převažuje použití videokamery často s připojením na počítač ([9, 13, 30, 31, 32]).

Jako zobrazovací soustavy se užívá někdy jediného objektivu s ohniskovou vzdáleností kolem 100 mm (105 mm Girault [13, 30] a Nakajima [33], 100 mm Matsubara [22]). Výhodou je méně zkreslujících činitelů v optické soustavě, nevýhodou značná délka optiky v uspořádání, kdy má být dodržena určitá vzdálenost optiky od kapky při zajištění dostatečného zvětšení, a zpravidla menší rozlišovací schopnost. Zřejmě častější bývalo užívání mikroskopů, dvojice objektivů či teleobjektivů ([9, 14, 19, 21, 24, 27, 34, 65, 36, 37, 38]). Od 90. let 20.století vzhledem k malé velikosti čipů kamer se obvykle dosáhne přijatelné délky optické soustavy s jediným objektivem.

Kvůli konstantnímu zvětšení je vhodné zaostřovat posunováním měřicího bloku, tj. beze změny vzájemné polohy optických prvků, jak se zmiňuje Wu [14] a další [19, 24, 38].

2.3.2.3.Kalibrace:

Ambwani [8] uvádí 3 způsoby:

1. Mikrometrický disk se stupnicí po 0.1 mm, umístěný na místo kapky (např. Rastogi [24])

2. Ocelová kulička přesně známého průměru (umístěná na místo kapky)

3. Visící kapka známého povrchového napětí

Obvyklé je určování rozměrů pomocí změřené kapiláry, z níž je kapka vypouštěna [21, 22, 23].

2.3.3.Vyloučení vibrací:

Různí autoři věnovali této otázce různou pozornost. Např. Patterson a Ross [34] měli aparaturu na masívním bloku (1 t) na pneumatikách. Andreas [39] rovněž. Kakiuchi [9] užíval gumovou podložku. Pro vyloučení otřesů bývá kamera, která by mohla být jejich příčinou, často umístěna mimo odpružený stůl (Badran [40], Patterson, Ross [34]). Roe [19] měl celé zařízení kvůli vibracím na bytelné železné konstrukci v přízemní laboratoři.

2.3.4.Pracovní komora:

Pro měření za vyšších teplot většina autorů používá hliníkový blok s regulací teploty topnou spirálou (Wu s přesností 0.02 °C [14, 41], Roe [15], Kakiuchi [9]), méně obvyklá je olejová lázeň, kterou používá Rastogi [24] při údajné přesnosti regulace teploty 0.01 °C.

Kapilára, z které je vypouštěna kapalina, je zpravidla z nerez oceli ([21, 33, 36, 37, 39]), někdy skleněná (pyrex sklo [14, 31, 42, 43]). Volbu materiálu ovlivňují kapilární jevy. Vytlačování se zpravidla ovládá mikrometrickým šroubem.

2.3.5.Nezbytné podmínky měření:

Samozřejmostí je při měření polymerů za zvýšených teplot inertní atmosféra, zpravidla dusíková [19] nebo argonová [14, 41].

Měření hustoty bývá při vyšších teplotách kritickým článkem.

2.3.6.Vyhodnocování:

Při vyhodnocování se nejčastěji určuje jen poměr S1.0 pro vybranou rovinu vzdálenou od vrcholu kapky o hodnotu jejího maximálního průměru. Užívali jej např. Eley [26], Nakajima [33], Badran [40], Patterson a Ross [34], Rastogi [27, 24], Zemanová [44] aj. Odečtu ve více rovinách používali např. Roe [15] a Wu [14] pro 0,8 až 1,2 násobek maximálního průměru, pro výpočet povrchového napětí průměrovali 1/H. Roeova postupu i jeho tabulek využíval Nakajima [33]. Tabulky pro roviny kromě 1,0 nejsou v literatuře příliš frekventované . Pomocí výpočetní techniky není obtížné tyto tabulky vytvořit.

Jeden z postupů pro výpočet s větším počtem bodů vyvinul Rotenberg [10]). Při jeho postupu se variují parametry β a b teoretické křivky na minimální odchylku od křivky experimentální z výchozích hodnot β - 0,5 a b zjištěného přibližně ze zakřivení v počátku. Počet bodů užívaných pro tento postup je 20-60, nejvhodnějším z hlediska kompromisu rychlosti s přesností je 30-40 bodů. Značnou výhodou metody je, že není zapotřebí lokalizovat vrchol křivky, jehož lokalizace je při klasickém postupu jedním ze zdrojů nepřesnosti. Rotenbergova výpočetního postupu používá i Chiwetelu [36], zpracovávající průměry 30 párů hodnot obou větví křivky; výsledek kontroluje S - H tabulkami. Anastasiadis [32] prováděl pětiparametrovou optimalizaci - 3 parametry na nastavení polohy obrazu (rotační úhel a x a y translace), dále zvětšení a tvarový faktor. Počátek souřadnic pro jeho postup může být umístěn ve vrcholu kapky nebo v jejím středu; u vyhlazených křivek jsou obě volby ekvivalentní, u nehlazených dává lepší výsledky střed. Ve srovnání s Rotenbergovým postupem dává stejné výsledky tam, kde Rotenbergův postup konverguje k fyzikálně reálným řešením. Anastasiadův algoritmus je resistentnější vůči šumu, Rotenbergův postup zase nevyžaduje referenční bod. Výpočetní postup s minimalizací odchylky parametrů β a b používá i Huh [45] s použitím 35-55 bodů.

Pro přesnější výpočty se vyskytla i ruční digitalizace (Bhatia [37], který počítal dále podle Rotenberga).

Badran [40] zpracovává obraz mechanicky nestabilní kapky, chyba je pak asi 5% oproti 0,5% téhož autora pro klidnou kapku touž metodou.

Použití objemu pod určitou rovinou pro výpočet je méně obvyklé. Postupoval takto např. Girault [13], který doporučuje tuto metodu pro případ napojení experimentu na výpočetní techniku, kdy při této metodě odpadají chyby z numerického derivování a není třeba užívat tabulek.

 


 


Zpět na seznam témat